探討乙酸芐酯合成及產物分析。用負載Fe3+強酸性陽離子交換樹脂催化合成乙酸芐酯,研究了在分離產物的條件下,帶水劑種類和帶水劑用量對乙酸轉化率的影響。并對產物進行了分離提純和色譜分析。在分離產物的條件下,乙酸轉化率為90.16%。經提純后的產物的紅外光譜表明,產物的結構與標準品乙酸芐酯相符;經氣相色譜儀分析,反應體系中只有乙酸、芐醇、乙酸芐酯和水4個組分;經提純后的產物中乙酸芐酯含量為94.56%。本實驗制備的催化劑反應選擇性高。

固體酸p-TsOH/C催化合成乙酸芐酯采用浸漬法制備p-TsOH/C固體酸催化劑。利用紅外光譜對催化劑進行表征。以乙酸、芐醇為原料,采用p-TsOH/C固體酸催化劑合成乙酸芐酯。考察了反應時間、催化劑的質量分數、原料配比等對該反應的影響。

結果表明,使用該催化劑合成乙酸芐酯的最佳反應條件為:反應時間為2.5 h,催化劑的質量為芐醇質量的5.4%,酸醇物質的量比為1.4∶1,反應溫度為136℃,產率為86%。催化劑不經處理可重復使用,使用5次以后的產率為78%。

一種消旋卡多曲中間體2-(芐基丙烯酰胺)乙酸芐酯的制備方法本發明公開了一種消旋卡多曲中間體2-(芐基丙烯酰胺)乙酸芐酯的制備方法,包括下述步驟:1取2-芐基丙烯酸酰鹵化物與甘氨酸鹽反應制成2-(芐基丙烯酰胺)乙酸備用;2取2-(芐基丙烯酰胺)乙酸與芐醇催化酯化反應制成2-(芐基丙烯酰胺)乙酸芐酯。

步驟1中的2-芐基丙烯酸酰鹵化物與甘氨酸鹽是在有機溶劑和水相的混合相中進行,2-芐基丙烯酸酰鹵化物與甘氨酸鹽反應在縛酸劑存在下。

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